Identificación de ácidos polifenólicos en el extracto metanólico de las hojas de terminalia catappa Linn / Identification of polyphenolic acids in the methanolic extract from Terminalia catappa Linn leaves

INTRODUCCIÓN: diferentes extractos de Terminalia Catappa Linn. (Combretaceae) han demostrado de forma internacional, propiedades farmacológicas beneficiosas para la salud humana. Estas propiedades han sido atribuidas en lo fundamental a los polifenoles y glicósidos, encontrados en hojas, corteza y frutos. En Cuba esta especie es catalogada como una planta invasora y existen pocas investigaciones sobre su composición química y estudios farmacológicos. OBJETIVOS: identificar y cuantificar los ácidos polifenólicos presentes en el extracto metanólico de las hojas de T. catappa utilizándose la cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas. MÉTODOS: las hojas amarillo-rojizas fueron secadas, molidas, desgrasadas con hexano y y con posterioridad extraídas con metanol en un baño ultrasónico. El extracto se filtró y el disolvente se eliminó al vacío. El extracto seco se hidrolizó con ácido clorhídrico y se extrajo con acetato de etilo. Se determinó el rendimiento de extracción, las características organolépticas y los polifenoles totales mediante el método de Follin-Ciocalteu. La composición química del extracto hidrolizado se llevó a cabo por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas, previa formación de los derivados trimetilsilil. RESULTADOS: se obtuvo un líquido de color pardo rojizo oscuro de olor característico. El contenido total de polifenoles fue 184,6 (mg Pirogalol/100 g Extracto). Se detectaron 37 compuestos por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas en el extracto metanólico hidrolizado. Este extracto está compuesto de manera general por ácidos polifenólicos como el ácido gálico; ácido vanílico; ácido 3,4-dihidroxibenzoico; ácido 2,5-dihidroxi-benzoico y ácido 4- hidroxibenzoico. También se detectaron otros compuestos con elevados contenidos como ácido elágico y ácido levulínico. CONCLUSIONES: el extracto metanólico de hojas de T. catappa que crece en Cuba mostró un elevado contenido de ácidos polifenólicos, donde los ácidos gálico y elágico fueron los mayoritarios. La presencia de estos compuestos pudiera justificar las propiedades medicinales atribuidas a esta especie, a la vez que servirían de base para continuar con futuras pruebas farmacológicas que avalen sus usos con fines farmacéuticos.

INTRODUCTION: Different extracts of Terminalia Catappa Linn. (Combretaceae) internationally have shown pharmacological properties beneficial to human health. These properties have been largely attributed to polyphenols and their glycosides found in the leaves, bark and fruits. In Cuba this species is listed as an invasive plant and there is limited research on its chemical composition and pharmacological studies. OBJECTIVES: To identify and quantify the polyphenolic acids that could be present in the methanol extract of Terminalia catappa leaves using gas chromatography-mass spectrometry. METHODS: The yellow-red leaves were dried, ground, defatted with hexane and then extracted with methanol in an ultrasonic bath. The extract was filtered and the solvent removed under vacuum. The dry extract was hydrolyzed with hydrochloric acid and extracted with ethyl acetate. The extraction yield, the organoleptic characteristics and the total polyphenols by Follin-Ciocalteu method were determined. The chemical composition of the hydrolyzed extract was performed by gas chromatography-mass spectrometry after formation of trimethylsilyl derivatives. RESULTS: A dark reddish brown liquid with a characteristic odor was obtained. The total polyphenol content was 184.6 (mg Pyrogallol/100g extract). By mean of gas chromatography-mass spectrometry a total of 37 compounds were detected in the hydrolyzed methanol extract. This extract consists mainly of polyphenolic acids such as gallic acid; vanillic acid; 3,4-dihydroxybenzoic acid; 2,5-dihydroxybenzoic acid and 4- hydroxybenzoic acid. Other compounds with high content as ellagic acid and levulinic acid were also detected. CONCLUSIONS: The methanolic extract obtained from the leaves of Terminalia catappa growing in Cuba showed a high content of polyphenolic acids where gallic acid and ellagic predominated. The presence of these compounds could justify the medicinal properties attributed to this species, while providing the basis for further future pharmacological evidence to support its use for pharmaceutical purposes.

Stability of 50mg-Beeswax alcohols tablets (Abexol®) packed in high-density polyethylene flasks

Introduction: beeswax alcohols, consisting in a reproducible mixture of six primary fatty alcohols from 24 to 34 carbon atoms purified from Apis mellifera beeswax, has been shown to produce antioxidant and gastroprotective effects. This substance is used to manufacture Abexol® 50 mg tablets, the finished form used in clinical studies and in routine practice. Objective: to determine the stability of 50 mg‒Beeswax alcohols tablets (Abexol®) packed in high‒density polyethylene flasks. Methods: samples from three batches of Abexol® 50 mg tablets packed in white high density polyethylene flasks (Rainbow & Nature, Sydney, Australia) were put into cardboard boxes and kept under climatic conditions of the zone IV (30±2 ºC, 70±5 percent of relative humidity) for five years. Results: all parameters tested were within specifications throughout the whole study: appearance (white round tablets with intact surfaces), average weight (initial average weight±7,5 percent), total content of the six fatty alcohols (50±3.75 mg), disintegration time (<15 min), hardness (˃3 kg/cm2) and microbiological content (≤1 000 bacteria/g and ≤100 fungi/g, absence of E. coli,S. aureus, Pseudomonas, Salmonella and C. albicans). This result is consistent with the data of a previous stability study of Abexol® 50 mg tablets manufactured in Cuba and packed in blisters of polyvinyl chloride and aluminum. Conclusions: the results of the present study support that Abexol®50mg tablets packed in white high density polyethylene flasks and stored at the conditions of the climatic zone IV have a shelf life of 5 years(AU)

Introducción: los alcoholes de la cera de abejas constituyen una mezcla reproducible de seis alcoholes grasos primarios de 24 a 34 átomos de carbono purificados de la cera de Apis mellifera. Esta sustancia, con efectos antioxidantes y gastroprotectores, es empleada para la elaboración de las tabletas de Abexol® con dosis de 50 mg de alcoholes, forma farmacéutica terminada utilizada en los ensayos clínicos y en la práctica de rutina. Objetivo: determinar la estabilidad de las tabletas con 50 mg de alcoholes de cera de abejas (Abexol®) en frascos de polietileno de alta densidad. Métodos: muestras de tres lotes de tabletas de Abexol® con dosis de 50 mg envasadas en frascos de polietileno de alta densidad ( Rainbow & Nature, Sydney, Australia) se pusieron en cajas de cartón y se mantuvieron en las condiciones de la zona climática IV (30±2 ºC, 70±5 por ciento de humedad relativa) durante cinco años. Resultados: los parámetros evaluados se mantuvieron dentro de sus especificaciones de calidad durante todo el estudio: apariencia (tabletas blancas redondas con superficies enteras), peso promedio (inicial±7,5 por ciento), contenido total de los seis alcoholes grasos (50±3,75 mg), tiempo de desintegración (<15 min), dureza (˃3 kg/cm2) y contenido microbiológico (≤1 000 bacterias/g y ≤100 hongos/g, ausencia de E. coli, S. aureus, Pseudomonas, Salmonella y C. albicans). Este resultado es consistente con los datos de un estudio previo de estabilidad de tabletas de Abexol® con dosis de 50 mg, fabricadas en Cuba y envasadas en blísteres de cloruro de polivinilo y aluminio. Conclusiones: los resultados del presente estudio sustentan que las tabletas de Abexol® con dosis de 50 mg, envasadas en frascos de polietileno de alta densidad y almacenadas en las condiciones de la zona climática IV, presentan un tiempo de vida útil de cinco años(AU)

Análisis multivariable de la composición química de aceite esencial dehojas de Melaleuca quinquenervia que crece en Cuba / Multivariate analysis of the chemical composition of the essential oil from leaves of Melaleuca quinquenervia growing in Cuba

El aceite esencial de Melaleuca quinquenervia de la Ciénaga de Zapata, Cuba, obtenido a escala piloto con un rendimiento promedio de 0,8%, presentó una densidad relativa y un índice de refracción promedios de 0,9253g/mL y 1,4827 respectivamente. La determinación de su composición química por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas permitió identificar 42 compuestos, de los cuales 26 se sometieron al Análisis por Componentes Principales y al Análisis por Conglomerados. Dichos análisis permitieron la separación de las muestras en dos grupos con diferencias significativas (p<0,05) entre los contenidos promedios de sus principales constituyentes. A partir de dichos análisis se estableció la presencia de dos quimiotipos diferentes: uno con elevados contenidos de viridiflorol (33,8 por ciento), seguido por el 1,8-cineol (21,8 por ciento), y otro quimiotipo del tipo 1,8-cineol (30,0 por ciento) con un contenido relativamente elevado de viridiflorol (24,6 por ciento). Ambos quimiotipos presentaron concentraciones similares de los monoterpenos limoneno y αlfa-pineno.

The essential oil of Melaleuca quinquenervia from Ciénaga de Zapata, Cuba, obtained at pilot scale with average yield of 0.8%, showed average relative density and refraction index of 0.9253g/mL and 1.4827 respectively. It ́s chemical composition determination by gas chromatography coupled to Mass Spectrometry allow identifying 42 compounds, 26 of which were submitted to Principal Components Analysis and to Conglomerates Analysis. Such analyses allowed the separation of the samples into two groups with significant differences (p<0.05) between the average contents of its main components. From such analyses, it was established the presence of two different chemotypes: one with high contents of viridiflorol (33.8 percent), followed by 1,8-cineol (21.8 percent), and another chemotype rich in 1,8-cineol (30,0 percent) with a relatively high content in viridiflorol (24.6 percent). Both chemotypes showed similar concentrations of limonene and αlfa-pinene monoterpenes.

Estabilidad del D-004 ingrediente activo en frascos de polietileno de alta densidad / Stability of D-004 active ingredient in high density polyethylene flasks

Introducción: el D-004 es un ingrediente farmacéutico activo obtenido de los frutos de la palma real cubana (Roystonea regia), compuesto fundamentalmente por una mezcla de ácidos grasos libres entre 8 y 18 átomos de carbono, con potencialidades en el tratamiento de la hiperplasia prostática benigna. Objetivo: determinar la vida útil del D‒004 en frascos de polietileno de alta densidad en las zonas climáticas IV y II. Métodos: muestras de tres lotes pilotos de D-004, envasadas en frascos blancos de polietileno de alta densidad y protegidos por cajas de cartón, se colocaron en las condiciones de las zonas climáticas IV (30 ºC/70 % HR) y II (25 ºC/60 % HR). Se determinaron las características organolépticas y los contenidos de material insaponificable, ácidos grasos y microbiológicos desde el tiempo inicial hasta los 36 meses, y se determinaron gráficamente los tiempos de vida útil en ambas zonas. Resultados: en las dos zonas climáticas el D‒004 cumplió con los parámetros de estabilidad evaluados durante los primeros 33 meses, pero a los 36 meses el contenido de ácidos fue inferior al límite establecido en varias de las muestras. Los análisis de regresión permitieron determinar tiempos de vida útil del D‒004 en las zonas IV y II. Conclusiones: se demostró que el ingrediente activo D‒004 que se obtuvo a escala piloto, se envasa en frascos de polietileno de alta densidad y protegido por un envase secundario (caja de cartón), presenta una vida útil de 30 y 32 meses en las zonas climáticas IV y II, respectivamente(AU)

Introduction: D­004 is a pharmaceutical active ingredient obtained from the Cuban royal palm fruits (Roystonea regia), mainly composed by a mixture of free fatty acids between 8 and 18 carbon atoms, potentially useful to treat benign prostatic hyperplasia. Objective: to determine the shelf life of D­004 in high-density polyethylene flasks in climatic zones IV and II. Methods: samples of three pilot batches of D­004, packed in white high-density polyethylene flasks and protected by cardboard boxes, were placed under conditions of the climatic zones IV (30 ºC/70 % RH) and II (25 ºC / 60 % RH). Organoleptic characteristics and unsaponifiable matter, fatty acids and microbiological contents were determined from the initial time till 36 months, and shelf lives were graphically determined in both zones. Results: in the two climatic zones, the D­004 fulfilled the tested stability parameters during the first 33 months, but at the month 36th, the acid content in several samples was lower than the set limit. The regression analyses allowed determining the shelf lives of D­004 in climatic zones IV and II. Conclusions: it was demonstrated that the active ingredient D­004, obtained at pilot scale, packed in high density polyethylene flasks and protected by a secondary container (cardboard box), exhibits a shelf life of 30 and 32 months in the climatic zones IV and II, respectively(AU)

Composición de ácidos grasos del aceite de las semillas de Moringa oleífera que crece en La Habana, Cuba / Fatty acid composition of seed oil from Moringa oleifera grown in Havana, Cuba

INTRODUCCIÓN: la especie Moringa oleifera Lam. conocida como Moringa, se ha introducido en Cuba principalmente con propósitos alimenticios. Sin embargo, no se han informado estudios de la composición de ácidos grasos del aceite obtenido de las semillas de esta especie en la región habanera. OBJETIVO: determinar la composición de ácidos grasos en el aceite de las semillas de las plantas de M. oleifera que crecen en La Habana, Cuba. MÉTODOS: las semillas se recolectaron, molieron y se extrajeron con hexano en un baño ultrasónico. Los extractos fueron filtrados y el disolvente fue evaporado. Los ácidos grasos obtenidos de los aceites fueron determinados como ésteres metílicos por cromatografía de gases con una columna capilar BPX-70. RESULTADOS: los principales ácidos grasos encontrados fueron el oleico (C18:1; 73,1 %), palmítico (C16:0; 7,4 %) y docosanoico (C22:0; 5,8 %), mientras que otros 19 ácidos grasos, entre estos los ácidos C12:0, C14:0, C15:0, C17:0,C18:1 (n-10), C18:2, C18:3, C20:0, C20:1, C21:0, C22:1, C23:0, C24:0, C25:0, C26:0 C27:0 y C28:0, se encontraron en menores proporciones. Este es el primer reporte de la presencia de los ácidos C15:0, C27:0 y C28:0 en esta especie, y el primero que identifica los ácidos C12:0, C14:0, C17:0, C18:3, C20:0, C23:0, C25:0 y C26:0 en la especie M. oleífera que crece en Cuba. CONCLUSIONES: la composición de ácidos grasos del aceite presente en las semillas de la especie M. oleífera que crece en La Habana muestra al ácido oleico como componente mayoritario. Se informa por primera vez la presencia de los ácidos C15:0, C27:0 y C28:0 en las semillas de esta especie, y de los ácidos C12:0, C14:0, C17:0, C18:3, C20:0, C23:0, C25:0 y C26:0 en la especie en Cuba. Estos resultados sobre la composición química del aceite de las semillas de la especie M. oleífera, pudieran contribuir a establecer su posible utilidad nutricional.

INTRODUCTION: the species Moringa oleifera Lam., known as Moringa, has been introduced in Cuba mainly for nutritional purposes. However, no study has been reported about the fatty acid composition of the seed oil obtained from this species in Havana. OBJECTIVE: determine the fatty acid composition of seed oil from M. oleifera plants growing in Havana, Cuba. METHODS: the seeds were collected, milled and extracted with hexane in an ultrasonic bath. Extracts were filtered and the solvent evaporated. Fatty acids obtained from the oils were determined as methyl esters by gas chromatography with a BPX-70 capillary column. RESULTS: the main fatty acids found were oleic (C18:1; 73.1%), palmitic (C16:0; 7.4%) and docosanoic (C22:0; 5.8%). Another 19 fatty acids, among them C12:0, C14:0, C15:0, C17:0, C18:1 (n-10), C18:2, C18:3, C20:0, C20:1, C21:0, C22:1, C23:0, C24:0, C25:0, C26:0 C27:0 and C28:0 were found in smaller proportions. This is the first report of the presence of acids C15:0, C27:0 and C28:0 in this species, and the first one to identify C12:0, C14:0, C17:0, C18:3, C20:0, C23:0, C25:0 and C26:0 acids in the species M. Oleifera growing in Cuba. CONCLUSIONS: oleic acid is the most abundant fatty acid component in seed oil from M. oleifera growing in Havana. This is the first report of the presence of acids C15:0, C27:0 and C28:0 in the seeds of this species, and of acids C12:0, C14:0, C17:0, C18:3, C20:0, C23:0, C25:0 and C26:0 in the species in Cuba. These results about the chemical composition of seed oil from the species M. oleifera could contribute to elucidate its potential nutritional usefulness.

Caracterización espectroscópica del D-003 obtenido de la cera de caña de azúcar (Saccharum officinarum L. ) / Spectroscopic characterization of D-003 obtained from the sugar cane (Saccharum officinarum L. ) wax

Introducción: el D-003 es un ingrediente farmacéutico activo purificado a partir de la cera de caña de azúcar (Saccharum officinarum L.) con efectos como reductor del colesterol y antioxidante, el cual está compuesto por una mezcla de ácidos grasos libres saturados de elevado peso molecular, cada uno dentro de un intervalo de concentración específica determinada por cromatografía de gases (CG). La caracterización espectroscópica del D-003, sin embargo, no ha sido previamente informada. Objetivo: caracterizar el ingrediente farmacéutico activo nombrado D-003 de acuerdo con sus espectros ultravioleta (UV), infrarrojo (FTIR), resonancia magnética nuclear (RMN) y de masas (EM). Métodos: se evaluaron muestras de seis lotes de D-003 (CNIC, Cuba) mediante las técnicas de UV, FTIR, RMN-¹H, RMN-13C y CG-EM. Para obtener los espectros de masas de los ácidos del D-003, estos se derivaron como ésteres metílicos y trimetilsilil. La cuantificación de los ácidos grasos libres saturados de elevado peso molecular, analizados como ésteres metílicos, se llevó a cabo por CG con detector de ionización por llama (DILL). Resultados: los espectros UV, IR, RMN-¹H y RMN-13C mostraron que el ingrediente farmacéutico activo D00-3 está constituido por una mezcla de ácidos grasos libres saturados de elevado peso molecular, mientras las técnicas de CG-EM y CG-DILL permitieron asegurar la presencia de 13 ácidos grasos libres saturados de elevado peso molecular en proporciones definidas: C24:0 (0,2-0,6 por ciento), C25:0 (0,4-0,9 por ciento), C26:0 (2,0-3,1 por ciento), C27:0 (2,1-2,7 por ciento), C28:0 (30,0-37,5 por ciento), C29:0 (1,5-1,7 por ciento), C30:0 (17,0-18,6 por ciento), C31:0 (0,9-1,2 por ciento), C32:0 (6,9-8,9 por ciento), C33:0 (0,9-1,3 por ciento), C34:0 (7,2-11,1 por ciento), C35:0 (0,3-0,6 por ciento) y C36:0 (2,2-3,8 por ciento)(AU)

Introduction: D-003, an active pharmaceutical ingredient (API) purified from sugar cane (Saccharum officinarum L.) wax with cholesterol-lowering and antioxidant effects, is composed of a mixture of free saturated very long chain fatty acids (VLCFAs), each within specific relative concentration ranges as determined by the gas chromatography (GC). However, the spectroscopic characterization of D-003 had not been previously reported. Objective: to characterize the active pharmaceutical ingredient named D003 in accordance to its ultraviolet (UV), infrared (FTIR), nuclear magnetic resonance (NMR) and mass (MS) spectra. Methods: samples of six batches of D-003 (CNIC, Cuba) were evaluated by UV, FTIR, NMR-¹H, NMR-13C, and GC-MS techniques. For obtaining the mass spectra of D-003 acids, methyl (FAME) and trimethylsilyl ester derivatives were used. Quantification of free very long chain saturated fatty acids , analyzed as methyl ester derivatives, was made by GC with flame ionisation detector (FID). Results: UV, FTIR, and ¹H-NMR, 13C-NMR spectra showed that active pharmaceutical ingredient D-003 was composed of a mixture of free very long chain fatty acids, whereas the GC-MS and GC-FID techniques allowed ensuring the occurrence of 13 VLCFAs in set proportions: C24:0 (0.2-0.6 percent), C25:0 (0.4-0.9 percent), C26:0 (2.0-3.1 percent), C27:0 (2.1-2.7 percent), C28:0 (30.0-37.5 percent), C29:0 (1.5-1.7 percent), C30:0 (17.0-18.6 percent), C31:0 (0.9-1.2 percent), C32:0 (6.9-8.9 percent), C33:0 (0.9-1.3 percent), C34:0 (7.2-11.1 percent), C35:0 (0.3-0.6 percent) and C36:0 (2.2-3.8 percent). Conclusions: evidences from the UV, FTIR, NMR and GC-MS spectroscopic techniques prove that D-003 is composed of 13 saturated very long chain fatty acids, including octacosanoic acid as the most abundant one(AU)

Determinación de esteroles en la fracción insaponificable del aceite de los frutos de la palma real cubana (Roystonea regia) / Determination of sterols determination in unsaponifiable fraction from Cuban royal palm (Roystonea regia) fruit oil

Introducción: los esteroles han sido ampliamente estudiados por su importancia nutricional y farmacéutica. Sin embargo, para nuestro conocimiento, la composición de esteroles del aceite de los frutos de la palma real cubana (Roystonea regia) no ha sido determinada hasta el momento. Objetivos: determinar la composición de esteroles que pudieran estar presentes en la fracción insaponificable del aceite de R. regia mediante CG-EM. Métodos: muestras de dos lotes de aceite de R. regia fueron sometidas al procedimiento para la determinación de esteroles establecido por el del Instituto de Nutracéuticos de los EE.UU., el cual consiste, fundamentalmente, en una saponificación con disolución de KOH/EtOH y posterior extracción con n-hexano de las fracciones insaponificables. Las fracciones obtenidas fueron analizadas por CG-EM como derivados TMS e identificadas por comparación de sus espectros con los de patrones comerciales y los de la base de espectros Wiley. Para la cuantificación se utilizó el colestano como patrón interno. Resultados: en la fracción insaponificable del aceite de R. regia se encontró un contenido total de esteroles de 66,1por ciento; lo que representa un 0,14 por ciento del aceite. La fracción de esteroles, estuvo compuesta principalmente por â -sitosterol (51,2 por ciento), estigmasterol (9,6 porciento), campesterol (9,2 por ciento), 24-metilen-cicloartanol (9,2 porciento), Ã5-avenasterol (8,9 por ciento), cicloartanol (7,5 por ciento); además de otros componentes minoritarios como cicloartenol, ã-sitosterol y colesterol. Conclusiones: se identificaron y se cuantificaron mediante CG-EM los esteroles de la fracción insaponificable del aceite de R. regia, en la cual el â-sitosterol resultó el componente mayoritario. Estos resultados son una contribución al estudio de la composición química de dicho aceite y pudieran avalar su posible utilidad nutricional y seguridad

Introduction: sterols have been widely studied because of their pharmaceutical and nutritional importance. However, to our knowledge, the sterol composition of the oil from the Cuban Royal Palm fruits (Roystonea regia (Kunth) F. Cook), has not been yet identified Objectives: to determine by GC-MS the sterols that could be present in the unsaponifiable fraction of R. regia oil. Methods: samples of two batches of R. regia oil were subjected to the established procedure of the US Institute for Nutraceutical Advancement to determine sterols, which mainly consists of saponification with KOH/EtOH solution and a subsequent extraction of the unsaponifiable fractions by using n-hexane. These fractions were analyzed by GC-MS as TMS derivatives and they were identified by comparing their spectra with those of commercial available standards and with spectra of the Wiley mass spectrum library. Quantification was made by using cholestane as internal standard. Results: a total sterol content of 66.1percent was found in the unsaponifiable fraction of R. regia oil, which represents 0.14 percent from the oil. The sterol fraction was mainly composed of â-sitosterol (51.2 percent), stigmasterol (9.6 percent), campesterol (9.2 percent), 24-methylen-cycloartanol (9.2 percent), Ã5-avenasterol (8.9 percent) and cycloartanol (7.5 percent) in addition to other minor components such as cycloartenol, ?-sitosterol, and cholesterol. Conclusions: sterol compounds were identified and quantified by GC-MS in the unsaponifiable fraction of R. regia oil, in which the â-sitosterol was the predominant component. These results are a contribution to the chemical composition study of such oil and could support its possible nutritional usefulness and safety

Tamizaje fitoquímico de Scutellaria havanensis Jacq / Phytochemical screening of Scutellaria havanensis JacQ

Introducción: la especie Scutellaria havanensis Jacq., conocida como escudo de La Habana, es una planta endémica de Cuba, empleada para el tratamiento de la escabiosis, como diaforético y febrífugo. Sin embargo, no se han realizado estudios fitoquímicos de esta planta. Objetivo: realizar un tamizaje fitoquímico de los extractos etéreo, metanólico y acuoso de las partes aéreas (hojas y tallos) de la especie Scutellaria havanensis Jacq. Métodos: se recolectaron las partes aéreas frescas y se extrajeron con éter dietílico, metanol y agua. Los extractos se filtraron y se les realizaron las pruebas fitoquímicas de identificación. Resultados: en el extracto etéreo se identificaron alcaloides, coumarinas, triterpenos y esteroides; en los extractos acuoso y metanólico se encontraron alcaloides, grupos aminos, azúcares, flavonoides, quinonas y resinas; mientras que en el extracto acuoso se detectaron saponinas y principios amargos. Conclusiones: Scutellaria havanensis, planta endémica cubana, contiene varios grupos de compuestos como flavonoides, alcaloides, entre otros, que pudieran tener interés farmacológico potencial. Estos resultados constituyen un apoyo para continuar los estudios fítoquímicos y farmacológicos de los diversos extractos

Introduction: Scutellaria havanensis Jacq. species, known as Escudo de La Habana (Havana skullcap), is an endemic Cuban plant, etnomedically used for the treatment of scabies and as a diaphoretic and a febrifuge. However, no phytochemical study of this plant has been made so far. Objective: to conduct a phytochemical study of the ethereal, methanol and aqueous extracts from aerial parts (leaves and stems) of Scutellaria havanensis Jacq. species. Methods: fresh aerial parts were harvested and extracts were obtained with diethyl ether, methanol and water. The extracts were filtered and subjected to the phytochemical identification tests. Results: alkaloids, coumarins, triterpenes and steroids were identified in the ethereal extracts, whereas alkaloids, amino groups, sugars, flavonoids, quinones and resins were found in the methanol and aqueous extracts, and saponins and bitter principles in the aqueous extract. Conclusions: Scutellaria havanensis, an endemic Cuban plant, contains several groups of compounds of potential pharmacological interest like flavonoids and alkaloids, among others. These results encourage continuing the phytochemical and pharmacological studies of several extracts

Fracciones lipídicas obtenidas a partir de frutos de Serenoa repens recolectados en Cuba / Lipid fractions obtained from fruits of Serenoa repens harvested in Cuba

Introducción: los extractos lipídicos de los frutos de Serenoa repens, una palma nativa de los EE. UU., se usan para tratar la hiperplasia prostática benigna. Aunque esta especie fue introducida en el Jardín Botánico Nacional de Cuba hace algunos años, los extractos lipídicos de sus frutos aún no habían sido estudiados. Objetivo: determinar las principales características organolépticas, físicas y químicas de extractos lipídicos obtenidos de frutos de S. repens recolectados en Cuba. Métodos: se recolectaron frutos secos y frutos maduros frescos de S. repens, los últimos se secaron a temperatura ambiente y a 80 ºC. Los 3 grupos de frutos secos se molieron y extrajeron con hexano en Söxhlet. Los extractos lipídicos se secaron y se determinaron sus principales características. Los componentes estudiados se determinaron mediante cromatografía de gases, en algunos casos con detección por espectrometría de masas. Resultados: los extractos presentaron características organolépticas y físicas, así como contenidos de ácidos grasos (componentes mayoritarios) y ésteres etílicos que coincidieron con lo descrito en la literatura, mientras que los contenidos de esteroles y alcoholes grasos resultaron superiores a los publicados antes para esta especie. También se identificaron alcoholes grasos no encontrados previamente en estos extractos: 1-eicosanol, 1-docosanol, 1-heptacosanol, 1-nonacosanol, 1-dotriacontanol y 1-tetratriacontanol. Conclusiones: de manera general, los extractos lipídicos de frutos de S. repens recolectados en Cuba presentaron características similares a las reportadas para los extractos de esta especie, aunque se encontraron algunas diferencias, como son mayores contenidos de esteroles y alcoholes grasos, y la presencia de algunos alcoholes grasos no identificados antes.

Introduction: lipid extracts from the fruits of Serenoa repens, a native palm from the United States of America, are used to treat benign prostate hyperplasia. Although this species was introduced in the National Botanic Garden of Cuba some years ago, the lipid extracts of its fruits had not been studied yet. Objective: to determine the main organoleptic, physical and chemical characteristics of lipid extracts from the fruits of S. repens harvested in Cuba. Methods: dried fruits and fresh ripe fruits of S. repens were harvested. Fresh fruits were dried at room temperature and at 80 ºC. The three groups of dried fruits were grounded and extracted with hexane in Söxhlet equipment. The main characteristics of the dried lipid extracts were determined. The studied components were determined by gas chromatography, in some cases with mass spectrometry detection. Results: organoleptic and physical characteristics as well as the contents of fatty acids (major components) and ethyl esters of the studied extracts agreed with that described in literature, whereas those of sterols and fatty alcohols were higher than those previously reported for this species. some fatty alcohols not previously reported in these extracts, that is, 1-eicosanol, 1-docosanol, 1-heptacosanol, 1-nonacosanol, 1-dotriacontanol and 1-tetratriacontanol.were also identified. Conclusions: Generally speaking, the lipid extracts from the fruits of S. repens harvested in Cuba presented characteristics similar to those reported for the extracts of this species, although some differences were also found, such as the content of sterols and fatty alcohols and the presence of some fatty alcohols not previously reported in the literature.

Determinación de alcoholes grasos en el ingrediente activo D004 por cromatografía de gases-espectrometría de masas / Determination of fatty alcohols in D-004 active ingredient by using gas chromatography-mass spectrometry

Introducción: el D004, nuevo extracto lipídico purificado a partir de los frutos de la palma real cubana (Roystonea regia [Kunth] F. Cook), ha mostrado ser efectivo en modelos experimentales de hiperplasia prostática, y ha mostrado efectos antioxidantes y antiiflamatorios. Objetivos: identificar los alcoholes que pudieran estar presentes en el ingrediente activo D004 utilizando la cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masa. Métodos: muestras de 9 lotes de D004 se sometieron a saponificación con una disolución de KOH/EtOH y las fracciones insaponificables fueron extraídas con n-hexano. Los alcoholes se analizaron como derivados trimetilsilil, obtenidos por reacción con N-metil, N-trimetilsilil trifluoroacetamida. La cuantificación se basó en el empleo de 1-eicosanol como patrón interno. Resultados: el D004 presenta un contenido total de alcoholes entre 0,18 y 5,10 por ciento. Esta fracción está compuesta principalmente por 1-octacosanol (52,94 por ciento), 1-triacontanol (25,91 por ciento) y 1-hexacosanol (14,40 por ciento); y presenta como componentes minoritarios: 1-docosanol, 1-tricosanol, 1-tetracosanol, 1-pentacosanol, 1-heptacosanol, 1-nonacosanol, 1-dotriacontanol, 1-tetratriacontanol, 1-tetradecanol, 1-pentadecanol, 1-hexadecanol, 1-octadecanol y 1-eicosanol, los seis últimos en niveles de trazas. Conclusiones: se identificaron y se cuantificaron mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masa los alcoholes grasos en el ingrediente activo D004. Los componentes mayoritarios fueron 1-octacosanol, 1-triacontanol y 1-hexacosanol

Introduction: D004, a new lipid extract purified from the Cuban royal palm (Roystonea regia [Kunth] F. Cook) fruits, has been shown to be effective in experimental models of prostate hyperplasia, and to exhibit antioxidant and anti-inflammatory effects. Objectives: to identify the fatty alcohols that could be present in D004 active ingredient using gas chromatography-mass spectrometry. Methods: samples of nine batches of D004 were submitted to saponification with KOH/EtOH solution and the unsaponifiable fractions were extracted with n-hexane. The alcohols were analyzed as trimetilsilil derivatives, which were obtained by reaction with MSTFA. The quantification was carried out by the internal standard method using 1-eicosanol. Results: the total content of alcohols in D004 ranged from 0,18 to 5,10 percent. This fraction was mainly composed of 1-octacosanol (52,94 percent), 1-triacontanol (25,91 percent), and 1-hexacosanol (14,40 percent); whereas the minority components were 1-docosanol, 1-tricosanol, 1-tetracosanol, 1-pentacosanol, 1-heptacosanol, 1-nonacosanol, 1-dotriacontanol 1-tetratriacontanol, 1-tetradecanol, 1-pentadecanol, 1-hexadecanol, 1-octadecanol and 1-eicosanol were minor components, being the last six alcohols present in trace levels. Conclusions: fatty alcohols were identified and quantified in D004 active ingredient by gas chromatography-mass spectrometry. The major components were 1-octacosanol, 1-triacontanol and 1-hexacosanol

Análisis fitoquímico de la Salvia coccinea que crece en Cuba / Phytochemical study of the Salvia coccinea grown in Cuba

Introducción: la especie Salvia coccinea L, conocida como banderilla, se emplea en Cuba solo como ornamental, aunque en otros países tiene algunos usos etnomédicos sin que se le hayan reportado estudios farmacológicos. A las plantas de esta especie que crecen en Cuba no se le han realizado estudios fitoquímicos. Objetivo: realizar un tamizaje fitoquímico de los extractos hidroalcohólicos de tallos, flores y hojas de la especie Salvia coccinea L. Métodos: se recolectaron los tallos, así como las hojas y flores, se lavaron, desinfectaron, secaron a 40 ºC y extrajeron de forma independiente a reflujo con una mezcla EtOH/H2O (60:40) a una relación soluto-disolvente de 1:10 durante 2 h. Los extractos se filtraron y se les hicieron las pruebas fitoquímicas. Resultados: los grupos de compuestos identificados en los 2 extractos fueron saponinas, azúcares, principios amargos, fenoles, taninos, grupos amino, alcaloides y flavonoides. El extracto liofilizado de las hojas y flores presentó 9,02 por ciento de polifenoles totales. Conclusiones: en la S coccinea L que crece en Cuba se encontraron varios grupos de compuestos, entre estos flavonoides y alcaloides, los que pudieran tener interés farmacológico potencial. Estos resultados conminan a continuar el estudio de los extractos de esta planta y a iniciar la evaluación de sus efectos farmacológicos

Introduction: the Salvia coccinea L species, known as banderilla, is used in Cuba as an ornamental plant. Nevertheless, some traditional medical uses have been reported in other countries without reports of pharmacological studies. No phytochemical study has been made with plants of this species growing in Cuba. Objective: to carry out the phytochemical study of hydroalcoholic extracts from stems, leaves and flowers of the Salvia coccinea L species. Methods: stems, leaves and flowers were collected, washed, disinfected, dried at 40 ºC and independently extracted under reflux with a EtOH/H2O (60:40) mixture for 2 h at a solute-solvent ratio of 1:10. Results: compounds identified in both extracts were saponins, sugars, bitter principles, phenols, tannins, amino groups, alkaloids and flavonoids. The lyophilized extract from leaves and flowers contained 9.02 percent of total polyphenols. Conclusions: several groups of compounds were found in the S. coccinea L. that grows in Cuba, such as flavonoids and alkaloids, and they could be of potential pharmacological interest. These results encouraged to continue the study of extracts from this plant and to begin evaluating their pharmacological effects

Tamizaje fitoquímico del Malvaviscus penduliflorus que crece en Cuba / Phytochemical screening of Malvaviscus penduliflorus growing in Cuba

Las flores de la especie Malvaviscus penduliflorus Cav, conocida popularmente en Cuba como pasiflora, se emplean como sedante en forma de decocción. Hasta el momento, sin embargo, no ha sido publicado ningún estudio sobre su composición química. OBJETIVO: realizar un tamizaje fitoquímico de los extractos acuosos de las flores y hojas de la especie M penduliflorus. MÉTODOS: se recolectaron las hojas y las flores frescas, se lavaron, desinfectaron y extrajeron a reflujo con agua (1:10) durante 2 h, de forma independiente. Los extractos se filtraron y se les hicieron las pruebas fitoquímicas de identificación. RESULTADOS: entre los grupos de compuestos identificados en los 2 extractos se encontraron saponinas, azúcares, alcaloides y flavonoides. Teniendo en cuenta la presencia de compuestos como flavonoides y alcaloides en las partes aéreas del M penduliflorus, así como los efectos farmacológicos reportados para extractos de esta especie, sería interesante realizar nuevos estudios que aporten evidencias sobre su eficacia y seguridad, como forma de avalar sus usos tradicionales

The Malvaviscus penduliflorus Cav species flowers popularly known in Cuba as pasiflora are used as sedative in the brew form. Until now, however, there isn't any study on its chemical composition. OBJECTIVE: to perform a phytochemical screening of aqueous extracts from the flowers and leaves of M. penduliflorus species. METHODS: the dry fresh leaves and flowers were washed, disinfected to extract with water reflow (1:10) during 2 h in an independent way. Extracts were filtered and underwent the phytochemical identification tests. RESULTS: among the compounds identified in the two groups were included the saponines, sugars, alkaloids and flavonoids. Taking into account the presence of compounds like the flavonoids and the alkaloids in aerial parts of M penduliflorus, as well as the pharmacological effects reported for the extracts of this species, it will be interesting to perform new studies providing evidences on its effectiveness and safety, as a way to assess its traditional uses

Estudios organolépticos, fisicoquímicos, microbiológicos e interacción con excipientes farmacéuticos de un extracto purificado de cera de Apis mellifera / Organoleptic, physicochemical and microbiological studies and its interaction with pharmaceutical excipients of a purified extract from Apis mellifera wax

El D-002, ingrediente activo antioxidante extraído de la cera de abejas Apis mellifera, fue caracterizado desde el punto de vista físicoquímico, de igual forma se analizó su interacción con excipientes de interés farmacéutico. El D-002 es un polvo fluido inodoro de color blanco a crema, con pérdidas por secado £ 1 por ciento; es insoluble en agua y etanol, y muy ligeramente soluble en otros disolventes orgánicos. Su composición, determinada por cromatografía de gases, fue: 1-tetracosanol (6-15 por ciento), 1-hexacosanol (7-20 por ciento), 1-octacosanol (12-20 por ciento), 1-triacontanol (25-35 por ciento) 1-dotriacontanol (18-25 por ciento) y 1-tetratriacontanol (£ 7,5 por ciento), para una pureza ³ 85 por ciento. Fue estable durante 5 años en la zona climática IV y su análisis por calorimetría diferencial de barrido mostró 2 transiciones de fusión a 59,0 y 81,1 ºC sin descomposición, una alta estabilidad térmica hasta 200 ºC, así como la ausencia de interacciones con lactosa, almidón, croscarmelosa sódica, polivinil pirrolidona, celulosa microcristalina y estearato de magnesio, lo que posibilita el empleo de estos excipientes en la formulación de las tabletas

The D002, an antioxidant active ingredient extracted from the Apis mellifera bees wax was characterized from the physicochemical point of view analyzing its interaction with excipients of pharmaceutical interest. The D-002 is a creamy white odourless fluid powder with losses by £ 1 percent dry; it is water and ethanol insoluble and very slightly soluble in other organic solvents. Its composition, determined by gas chromatography was: 1-tetracosanol (6-15 percent), 1-hexacosanol (7-20 percent), 1-octacosanol (12-20 percent), 1-triacontanol (25-35 percent, 1-dotriacontanol (18-25 percent) and 1-tetratriacontaol (£ 7,5 percent) for ³ 85 percent of purity. It remained stable during 5 years in the IV climatic zone and its analysis by differential scanning calorimetry showed 2 fusion transitions at 59,0 and 81,1 ºC. without decomposition, a high thermal stability up to 200 ºC, as well as a lack of interactions with lactose, starch, sodium croscarmelosa, polyvinylpyrrolidone, microcrystalline cellulose, and magnesium stearate allowing the use of these excipients in tablets formula

Estudios preliminares de estabilidad de un extracto lipídico de los frutos de Roystonea regia en frascos de vidrio ámbar / Preliminary studies of a lipid extract stability from the fruits of Roystonea regia in amber glass flasks

El D004 es un nuevo ingrediente activo extraído de los frutos de la palma real cubana (Roystonea regia), promisorio en el tratamiento de la hiperplasia prostática benigna. Para determinar su estabilidad en frascos de vidrio ámbar, se realizaron estudios donde las muestras se sometieron a diferentes condiciones. En condiciones de estrés se observó que el D004 es susceptible a la degradación térmica y oxidativa. En condiciones aceleradas (40 ± 2 ºC y 75 ± 5 por ciento humedad relativa) no se observaron cambios significativos en ninguno de los parámetros evaluados durante 12 meses, lo que permitió predecir un tiempo de vida útil de al menos 2 años en condiciones menos drásticas. Esto fue corroborado en las condiciones de las zonas climáticas II (25 ± 2 ºC y 60 ± 5 por ciento humedad relativa) y IV (30 ± 2 ºC y 70 ± 5 por ciento humedad relativa)

The D004 is a new active ingredient extracted from the Cuban real palm (Roystonea regia), promising in the treatment of the benign prostatic hyperplasia. To determine its stability in amber glass flasks studies were conducted where samples underwent different conditions. In stress situations D004 is sensitive to the thermal and oxidative degradation. Under accelerated conditions (40 ± 2 ºC ad 75 ± 5 percent of relative humidity) there weren't significant changes in any assessed parameters during 12 months allowing predicting a useful life time of at least 2 years under less drastic conditions. It was corroborated under climatic conditions II (25 ± 2ºC and 60± 5 percent of relative humidity and IV (30 ± 2 ºC and 70 ± 5 percent of relative humidity)

Contenidos de aceite y de los ácidos láurico y mirístico en frutos maduros de Roystonea regia colectados durante dos años / Oily contents and the lauric and myristic acids in mature fruits of Roystonea regia harvested for two year

INTRODUCCIÓN: el D004, un ingrediente activo promisorio en el tratamiento de la hiperplasia prostática benigna, se obtiene a partir del aceite del fruto de Roystonea regia (Kunth) OF Cook. Está compuesto por una mezcla de ácidos grasos libres que incluye los ácidos láurico y mirístico, ambos de gran interés por sus efectos farmacológicos. OBJETIVO: determinar la posible influencia de la época de colecta sobre el contenido de aceite y la concentración de los ácidos láurico y mirístico de los frutos de R regia. MÉTODOS: se colectaron cada mes, durante 2 años, frutos maduros de R regia en una población seleccionada. En las muestras secas y molidas se determinó el contenido de aceite gravimétricamente y el de ácidos grasos por cromatografía de gases. RESULTADOS: se encontraron diferencias estadísticas significativas en los contenidos de aceite y de los ácidos láurico y mirístico; no obstante, los contenidos determinados en todos los casos se mantuvieron dentro de las especificaciones calidad establecidas para el material vegetal. CONCLUSIONES: el material vegetal colectado durante todo el año puede ser empleado en la obtención del aceite de R. regia, materia prima empleada en la producción de D004

INTRODUCTION: D004, an promissory active ingredient in treatment and prevention of begnin prostatic hyperplasia, is obtained from the fruit oil of Roystonea regia (Kunth) OF Cook. It is composed by a mixture of free fatty acids including lauric and myristic acids, both very important by their pharmacological effects. OBJECTIVE: to determine the potential influence of harvest season on the oily content and the concentration of lauric and myristic acids from R regia fruits. METHODS: each month for two years, it was possible to collect mature fruits from R regia in a selected group. In dry and milled samples it was determined the oily content in a gravimetric way and that of fatty acids by gas chromatography. RESULTS: there were differences statistically significant in oily contents and of lauric and myristic acids; however, the contents determined in all the cases remained within the quality specifications established for the plant material. CONCLUSIONS: the plant material collected for all the year may be used in obtaining of R. regia oil, raw material used in the production of D004

Estudio de estabilidad acelerada del ingrediente activo D-004 en diferentes envases / Accelerated stability study of D-004 active ingredient in different containers

INTRODUCCIÓN: D-004 es un nuevo ingrediente activo en fase de investigación y desarrollo, obtenido de los frutos de Roystonea regia (Kunth) O.F. Cook. OBJETIVO: precisar la estabilidad de D-004 en condiciones aceleradas en frascos de vidrio ámbar, de tereftalato de polietileno y de polietileno de alta densidad. MÉTODOS: muestras de 3 lotes se almacenaron a (40 ± 2) ºC y (75 ± 5) porciento de humedad relativa durante 12 meses. Se determinaron las características organolépticas, la densidad relativa, el índice de refracción (USP 27) y el contenido de ácidos grasos mediante cromatografía de gases. RESULTADOS: los parámetros medidos se mantuvieron dentro de las especificaciones de calidad establecidas, con excepción del contenido de ácidos grasos, que en los frascos de tereftalato y polietileno disminuyó significativamente a los 3, 6 y 4,5 meses, respectivamente. CONCLUSIONES: el vidrio ámbar protege al D-004 de la degradación más que los envases plásticos estudiados.

INTRODUCTION: D-004 is a new active ingredient under research and development stage, which is obtained from Roystonea regia (Kunth) O. F. Cook fruits. OBJECTIVE: to precise over the D-004 stability under accelerated conditions in amber glass, polyethylene terephtalate and high density polyethylene containers. METHODS: samples from three batches were stored at (40 ± 2) ºC and (75 ± 5) percent relative humidity for 12 months. Organoleptic characteristics, relative density, refractive index (USP 27) and fatty acids content by gas chromatography, were determined. RESULTS: measured parameters were within the set quality specifications , except for fatty acids content that significantly decreased in polyethylene terephtalate and high density polyethylene containers after 3, 4 and a half and 6 months, respectively. CONCLUSIONS: the amber glass protects more D-004 from degradation than the analyzed plastic containers.

Caracterización preliminar del aceite obtenido del fruto completo de Roystonea regia (Kunth) O F Cook / Preliminary characterization of the oil from the whole fruit of Roystonea regia (Kunth) O F Cook

Introducción: el aceite de la palma real cubana, Roystonea regia (Kunth) O F Cook, tiene perspectivas de aplicación como materia prima, en la industria farmacéutica cubana. Objetivos: caracterizar el aceite de palma real cubana y estudiar su composición de ácidos grasos. Métodos: se emplearon métodos oficiales descritos en la USP 27. La composición de ácidos grasos se determinó mediante cromatografía de gases. Resultados: la densidad relativa estuvo entre 0,874 y 0,970 g/mL; el índice de refracción entre 1,454 y 1,463; el índice de saponificación entre 190,0 y 221,8; el índice de acidez entre 5,2 y 26,4; el índice de yodo entre 49,2 y 55,8; y el contenido de material no saponificable entre 2,0 y 13,4 por ciento. El total de ácidos grasos en los aceites analizados varió entre 74,4 y 89,4 por ciento. La composición de ácidos grasos, normalizada 100 por ciento, estuvo dada por las concentraciones siguientes: C8:0 y C10:0 (0,1-0,9 por ciento); C12:0 (17,9-27,8 por ciento); C14:0 (9,3-12,7 por ciento); C16:0 (9,3-15,0 por ciento); C16:1 (0,1-0,6 por ciento); C18:0 (2,5-3,7 por ciento); C18:1 (27,3-37,3 por ciento); C18:2 (12,8-17,4 por ciento); y C18:3 (0,1-0,5`por ciento). CONCLUSIONES: se estudiaron algunas de las características físicas y químicas del aceite obtenido de los frutos enteros de R regia.

Introduction: the Cuban royal palm tree oil, Roystonea regia (Kunth) O.F. Cook, has possibilities to be used as raw material in the Cuban pharmaceutical industry. Objectives: to characterize the Cuban royal palm tree oil and to study its fatty acid composition. Methods: the official methods described in USP 27 were used and the composition of fatty acids was estimated by gas chromatography. Results: relative density was 0.874 - 0.970 g/mL; refraction index 1.454 - 1.463; the saponification index ranged 190.0 to 221.8; the acidity index ranged 5.2 to 26.4; iodine index was 49.2 to 55.8; and the contents of non-saponificable material ranged 2.0 to 13.4 percent. The total of fatty acids in the analyzed oils varied from 74.4 to 89.4 percent. The composition of fatty acids standardized at 100 percent was given by the following concentrations: C8:0 y C10:0 (0.1-0.9 percent); C12:0 (17.9-27.8 percent); C14:0 (9.3-12.7 percent); C16:0 (9.3-15.0 percent); C16:1 (0.1-0.6 percent); C18:0 (2.5-3.7 percent); C18:1 (27.3-37.3 percent); C18:2 (12.8-17.4 percent); y C18:3 (0.1-0.5 percent). CONCLUSIONS: some of the physical and chemical characteristics of R. regia fruit oil were studied in this paper.

Validación de un nuevo método analítico por CG con columna capilar para la determinación de alcoholes de alto peso molecular en policosanol ingrediente activo / Validation of a new capillary column GC analytical method for determining long chain fatty alcohols in policosanol active ingredient

El policosanol es una mezcla de 8 alcoholes alifáticos primarios (C24-C34), aislada y purificada a partir de la cera de la caña de azúcar (Saccharum officinarum L.), cuya eficacia como reductor del colesterol, tolerabilidad y seguridad han sido demostradas. Diversos métodos han sido previamente validados para determinar policosanol mediante cromatografía gaseosa (CG) con columna empacada. Sin embargo, las ventajas logradas con la CG capilar la hacen superior y mundialmente extendida en la actualidad respecto a las empacadas. Se desarrolló y validó un nuevo método por CG utilizando una columna capilar para determinar los alcoholes grasos que componen el policosanol ingrediente activo. Los alcoholes fueron analizados como derivados trimetilsil. Se comprobó que el método tuvo una buena linealidad (r2 = 0,9954, CVrespuesta=1,07%, CVpendiente=1,89% y el intervalo de confianza del intercepto incluyó el cero, por lo que no hubo sesgos) y exactitud (recobrado promedio = 100,45%) en todo el intervalo de concentración estudiado de 80-120%. También se demostró su selectividad con muestras sometidas a condiciones de estrés. La repetibilidad y precisión intermedia a la concentración nominal cumplieron los criterios de aceptación (< 2%). La robustez se evaluó mediante un diseño experimental intralaboratorio, en el cual se realizaron siete cambios operacionales, y no se encontraron efectos significativos sobre los resultados observados. El método fue exitosamente validado, y fue apropiado para el control de la calidad y para estudios de estabilidad de este ingrediente activo.

Policosanol is a mixture of 8 long chain primary aliphatic alcohols (C24-C34), isolated and purified from sugar cane (Saccharum officinarum L.) wax, wich cholesterol-lowering efficacy, safety and tolerability has been demonstrated. Several methods for determing policosanol by packed GC column have been previously validated. However, the advantages achieved with the capillary GC make it worldwide currently extended and overcome to the packed ones. A new gas chromatographic method using a capillary column was developed and validated for the determination of the fatty alcohols that compose policosanol active ingredient. The alcohols were analyzed as trimethylsilyl derivatives. Good linearity (r2 = 0,9954, CVresponse=1,07%, CVslope=1,89% and the confidence interval included the zero, then there was no bias) and accuracy (mean recovery = 100,45%) of the method were proven over a range of 80-120% of the nominal concentration. It was also proved its specificity even when samples were subject to stress conditions. Repeatablility and intermediate precision at the nominal 100% value fulfilled the acceptance criteria (< 2%). Ruggedness was evaluated through an intralaboratory experimental design, in which seven operational changes were made, and there was not found any effect on the observed results. The method was sussefully validated being suitable for the quality control process and the stability studies of this active ingredient.